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【摘要】 本發(fā)明公開(kāi)了一種溴氰菊酯人工抗原的合成方 法，它包括(1R，3R)－3－(2，2－二溴乙烯基)－2，2－二甲基 環(huán)丙基甲酰氯的合成、3－(4－硝基苯氧基)苯甲醛的合成、[3 －(4－硝基苯氧基)苯基]氰基甲醇的合成、(1R，3R)－3－(2，2 －二溴乙烯基)－2，2－二甲基環(huán)丙基甲酸[3－(4－硝基苯氧基) 苯基]氰基甲酯的合成、人工半抗原(1R，3R)－3－(2，2－二溴 乙烯基)－2，2－二甲基環(huán)丙基甲酸[3－(4－氨基苯氧基)苯基] 氰基甲酯(稱為DM)的合成和人工抗原的合成步驟，人工抗原 的測(cè)定。 【專利類型】發(fā)明申請(qǐng) 【申請(qǐng)人】趙建莊; 魏朝俊 【申請(qǐng)人類型】個(gè)人 【申請(qǐng)人地址】102206北京市昌平區(qū)回龍觀鎮(zhèn)朱辛莊北京農(nóng)學(xué)院 【申請(qǐng)人地區(qū)】中國(guó) 【申請(qǐng)人城市】北京市 【申請(qǐng)人區(qū)縣】昌平區(qū) 【申請(qǐng)?zhí)枴緾N200610144966.8 【申請(qǐng)日】2006-11-27 【申請(qǐng)年份】2006 【公開(kāi)公告號(hào)】CN1948964A 【公開(kāi)公告日】2007-04-18 【公開(kāi)公告年份】2007 【授權(quán)公告號(hào)】CN1948964B 【授權(quán)公告日】2012-07-04 【授權(quán)公告年份】2012.0 【IPC分類號(hào)】G01N33/53; C07C255/38; C07C255/00 【發(fā)明人】趙建莊; 魏朝俊; 王春娜; 王靜 【主權(quán)項(xiàng)內(nèi)容】1、一種溴氰菊酯人工抗原的合成方法，其特征在于所述合成方 法包括下列步驟： 1)、(1R，3R)-3-(2，2-二溴乙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙基甲酰氯的合 成：向反應(yīng)器中加入含30g(1R，3R)-3-(2，2-二溴乙烯基)-2，2-二甲基環(huán) 丙基甲酸(0.1mol)的三氯甲烷溶液30ml和0.4mol的氯化亞砜28ml， 油浴條件下控溫60-65℃反應(yīng)2h，除去溶劑和氯化亞砜，得到黃色油 狀產(chǎn)品(1R，3R)-3-(2，2-二溴乙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙基甲酰氯； 2)、3-(4-硝基苯氧基)苯甲醛的合成：在50ml的反應(yīng)瓶中加入 2.68g？3-羥基苯甲醛(0.022mol)、3.78g對(duì)硝基氯苯(0.024mol)和10ml 二甲基甲酰胺(DMF)，攪拌溶解，加入3.30g(0.024mol)無(wú)水碳酸鉀， 油浴控溫120℃，反應(yīng)2小時(shí)至化合物三羥基苯甲醛反應(yīng)完全(薄層 色譜跟蹤)；趁熱濾出固體并用少量DMF洗滌，濾液濃縮后得黑色固 體；所得粗產(chǎn)品用硅膠柱(CH2Cl2)脫色得黃色粉末3-(4-硝基苯氧基) 苯甲醛，甲醇重結(jié)晶； 3)、[3-(4-硝基苯氧基)苯基]氰基甲醇的合成：在50ml的反應(yīng)瓶 中，加入4.90g(0.020mol)3-(4-硝基苯氧基)-苯甲醛、12ml氯仿溶液 和0.64g(0.002mol)碘化鋅，氮?dú)獗Ｗo(hù)；混合物冰浴冷卻后，加入 2.2g(0.022mol)的三甲基氰基硅烷，反應(yīng)半個(gè)小時(shí)，撤去冰浴，室 溫?cái)嚢?小時(shí)至化合物3-(4-硝基苯氧基)苯甲醛反應(yīng)完全(薄層色譜 跟蹤)后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入250ml錐形瓶中；向反應(yīng)混合物中加入甘醇 二甲醚(60ml)的鹽酸溶液(15ml，3mol/l)，劇烈攪拌5min，加60ml 水稀釋，氯丁烷萃取兩次；有機(jī)相由無(wú)水硫酸鎂干燥，蒸餾得到黑色 油狀物氰基醇；產(chǎn)品溶解(CH2Cl2)后，硅膠柱(30g)淋洗(正己 烷/二氯甲烷，4∶1)，脫色純化得淺黃色油狀物[3-(4-硝基苯氧基)苯基] 氰基甲醇； 4)、(1R，3R)-3-(2，2-二溴乙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙基甲酸[3-(4-硝 基苯氧基)苯基]氰基甲酯的合成：步驟3得到的氰基醇(2.7g)在10ml 氯仿溶液冰浴攪拌下，加入步驟1得到的酰氯(3.5g)的氯仿溶液 (6ml)，完畢后滴加1ml吡啶(1.25mmol)的氯仿溶液(3ml)；室溫 攪拌30min后，混合物依次用水、1mol/L？HCl、飽和的NaHCO3洗滌， 所得料液用無(wú)水硫酸鎂干燥，蒸餾得粘稠油狀物，產(chǎn)品用硅膠(60g) (10-100％石油醚/乙酸乙酯)柱層析，得產(chǎn)品(1R，3R)-3-(2，2-二溴乙烯 基)-2，2-二甲基環(huán)丙基甲酸[3-(4-硝基苯氧基)苯基]氰基甲酯，為白色 固體； 5)、人工半抗原(1R，3R)-3-(2，2-二溴乙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙基甲 酸[3-(4-氨基苯氧基)苯基]氰基甲酯的合成：反應(yīng)器中，將SnCl2(4.3g， 19.06mmol)加入到(1R，3R)-3-(2，2-二溴乙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙基甲 酸[3-(4-硝基苯氧基)苯基]氰基甲酯(2.10g，3.81mmol)的乙醇(20mL) 溶液中；氮?dú)獗Ｗo(hù)下，控溫70-75℃攪拌反應(yīng)8.0h，冷卻后用水稀釋， 加入乙醚和C鹽(3.2g)溶液，然后分開(kāi)15次加入固體NaHCO38.0g， 過(guò)濾料液，所得固體用乙酸乙酯洗滌，有機(jī)相水洗，無(wú)水硫酸鈉干燥 后蒸餾得到紅色油狀物，產(chǎn)品用硅膠(40g)(25-100％石油醚/乙酸乙 酯，)柱層析，得到淺黃色固體，為半抗原，稱為DM； 6)、人工抗原的合成：稱取半抗原DM？0.0261g(0.05mmol)放入 50ml小燒杯中，冰浴條件下加入300μL無(wú)水乙醇，攪拌溶解；然后 向溶液中加入1M鹽酸0.5ml和0.2M的亞硝酸鈉0.4ml，攪拌均勻， 最后逐滴滴加0.4ml？N，N-二甲基酰胺到上述反應(yīng)液中； 稱量45mg的牛血清白蛋白(Bovine？serum？albumin，以下稱BSA) 放入50ml小燒杯中，加入5ml硼酸(0.2M)緩沖溶液(ph＝8.7)和1.2ml N，N-二甲基酰胺的混合液溶解；冰浴條件下，將具有活性的半抗原溶 液逐滴的加入到攪拌中的蛋白質(zhì)中，50min滴加完畢；反應(yīng)混和液在 冰浴下攪拌繼續(xù)反應(yīng)60min，反應(yīng)完全后裝入透析袋中，4℃下，磷酸 緩沖鹽溶液(ph＝7.4)透析72h；離心，取上清液得人工抗原，稱為 DM-RSA。 -官網(wǎng) 【當(dāng)前權(quán)利人】北京農(nóng)學(xué)院 【當(dāng)前專利權(quán)人地址】北京市昌平區(qū)史各莊街道北農(nóng)路7號(hào) 【被引證次數(shù)】13 【被他引次數(shù)】13.0 【家族被引證次數(shù)】13

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